超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测沉积物中10种PPCPs化合物

基于EPA1694方法,应用超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱技术,建立了沉积物中对乙酰氨基酚、林可霉素、甲氧苄啶、咖啡因、阿奇霉素、磺胺甲唑、泰乐菌素、地尔硫卓、卡马西平及氟西汀等10种药物和个人护理品(PPCPs)的分析检测方法。样品经超声萃取、离心和SAX阴离子交换柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式进行离子定性、定量分析。10种药物加标回收率实验结果表明:添加低浓度样品20 ng/g,回收率为61.1%~128.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~17.5%(n=5);添加高浓度样品400 ng/g,回收率为66.4%~126.7%,RSD为2.3%~18.0%(n=5),最低检测限为0.12~4.46 ng/g。该方法具有检测限低和回收率高的特点,并经实际样品验证发现,该方法适用于检测沉积物中10种PPCPs化合物。     

超高效液相色谱-串联质谱同时测定水中的敌百虫和敌敌畏

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时测定水中敌百虫和敌敌畏的方法。水样经0.22μm滤膜过滤,直接用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱多级反应监测法(MRM)定量检测敌百虫、敌敌畏。考察了色谱柱、流动相、滤材对分析的影响,并确定了最佳分析条件。最佳条件下,敌百虫、敌敌畏的检出限分别为0.6μg/L和2.3 ng/L。用建立的方法测定了4种实际水样中的敌百虫、敌敌畏,水样加标回收率为82.2%~112.1%。方法简便快捷、绿色环保,适合于地表水及地下水中敌百虫和敌敌畏的同时分析。     

石化污水处理场排放废气中有机污染的分析与评价

采用预浓缩、气相色谱-质谱联用及脉冲火焰光度检测的方法对石化污水处理场排放的废气污染物进行了定性与定量分析,并采用相应的污染物排放标准及其人体感知嗅阈值进行了污染程度评价.结果表明,污水处理场在各个采样点位均有挥发性有机污染物和恶臭污染物检出,其中以污水进口最为严重.从检出物的浓度水平而言,苯系物和恶臭污染物均存在超标现象,而且检出的恶臭污染物浓度水平远高于人体感知嗅阈值.     

固相萃取- GC/MS 法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留量

采用固相萃取-气相色谱／质谱联用法测定蔬菜水果中烯酰吗啉残留，优化了试验条件。方法在0.100mg／L－5.00mg／L范围内线性良好，最低检出限为0.0020mg／kg，实际样品测定的RSD≤4.6％，基质加标回收率为86.0％－96.0％。     

大气VOCs快速测定及其在环境空气污染应急溯源中的初步应用

突发性大气环境污染事件处于高发期,针对环境应急监测时效性强的特点,用便携式GC-MS快速测定大气中23种VOCs,探讨大气中VOCs测定在环境空气污染应急溯源中的应用。该方法在20.0μg/m3~3 200μg/m3范围内线性良好,按采样1 L计算,方法检出限为2.6μg/m3~9.4μg/m3,加标回收率为91.3%~103%,测定结果的RSD≤10.5%。将该方法用于突发性环境污染应急事件大气中VOCs的快速测定,通过对照企业特征污染物名录,能快速锁定污染源头。     

气相色谱-质谱联用法测定水中卤代乙酸类化合物

采用气相色谱-质谱联用法测定水中9种卤代乙酸类化合物,通过优化试验条件,使方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好。当取样量为40 m L时,方法检出限在0.7μg/L~1.0μg/L之间,3种实际水样的加标回收率为81.2%~98.0%,6次平行测定结果的RSD≤12%。     

吹扫捕集-气相色谱质谱法测定地表水中12种氯苯类有机物

采用吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定地表水中的12种氯苯类有机污染物,特别是一些半挥发性的多氯苯化合物如五氯苯、六氯苯等。在室温下分析时,当进样体积为25.0 mL,吹扫时间为11 min,解析时间为3 min,采用全扫描方式定量分析时,方法检出限为0.02~1.50μg/L。不同浓度水平的加标回收率为86.0%~113%,相对标准偏差为1.3%~17.5%;实际样品加标回收率为84.4%~119%,相对标准偏差为2.2%~18.9%。该法具有简便高效、灵敏度高、有机溶剂用量少等优点,适用于饮用水和地表水中氯苯类化合物的测定,并为突发性环境污染事件氯苯类有机物的快速响应提供了一种快速有效的检测方法。     

淄博化工园区大气有机污染应急监测与管理对策

针对工业聚集区内多种恶臭混杂的情况，以淄博化工园区为例，研究了大气有机污染突发事件中有机物的应急监测方法，并提出了治理对策。利用便携式气相色谱-质谱联用仪，对重点企业事先监测，掌握各企业特征污染物，作为应急监测查找污染源头的依据；现场分析受污染空气中的化合物组成及浓度，通过查询、比对各企业特征污染物，确认责任排污企业。提出了末端监测处罚治理与对重点污染企业推行清洁生产相结合，应急监测与有机污染物在线监测相结合，建立企业污染源特征组分数据库，加强企业无组织排放监测与监管等治理大气有机污染的建议。     

地表水中氨基甲酸酯农药及代谢物的快速、灵敏分析方法研究

利用固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱,建立水样中痕量氨基甲酸酯农药及代谢物的分析方法.该方法在5min之内完成15种目标物的分析;加标回收率为80.4%～120.7%,相对标准偏差为0.7%～12.0%;检测限为0.005～0.2ng/L;在0.002～0.2μg/ml浓度范围内具有很好的线性.该方法具有快速、灵敏的特点.     

南京市主要饮用水源水中有机污染物的遗传毒性研究

运用鼠伤寒沙门氏菌 /哺乳动物微粒体酶系 ( Ames)试验 ( DNA)、SOS/Umu试验 (基因 )和蚕豆根尖微核试验(染色体 )对不同季节 (枯、丰、平 )南京市主要水厂的水源水中有机污染物的遗传毒性进行了研究。以 XAD-2树脂为吸附剂 ,丙酮 -甲醇的混合液为洗脱液 ,浓缩水样中有机物 ,并对部分阳性水样进行了有机组分的定性分析 ( GC/MS法 )及其污染源调查。结果发现 ,不同季节水样均有不同程度的遗传毒性检出 ,其中以上元门水厂水质最劣 ;同时通过 GC/MS法分析 ,发现阳性水样中存在有美国 EPA所列的多种优先污染物以及其它黑名单上所属的有毒有害物质 ,应当引起足够的重视